3339-73-9 3-ფთალიმიდოპროპიონის მჟავა

1.1;2.1 1. ფტალის ანჰიდრიდის ალანინის სინთეზი: დაამატეთ 100 გ (1.12 მოლი) ალანინი 1000 მლ სამყელიან კოლბაში, 170 გ (1.15 მოლი) ფტალის ანჰიდრიდი, 5 გ ტრიეთილამინი და 650 მლ წყალში განცალკევდა რეაქცია. რეაქციის დროს რეაქცია ტარდებოდა მანამ, სანამ წყალი არ დაეცემა, ტემპერატურა დაწიეს 20 ° C-მდე, ტემპერატურა შენარჩუნდა 2 საათის განმავლობაში, შეწოვის ფილტრაცია, ფილტრის ნამცხვრის გამოცხობა მშრალი 240,2 გ ფტალის ანჰიდრიდი ალანინი, HPLC სისუფთავე 99,1%. სარგებელი 97,7%.
I-16.1 3-(l,3-დიოქსო-2,3-დიჰიდრო-lH-იზოინდოლ-2-ილ)პროპანოინის მჟავის სინთეზი 3-ლ 4-კისრიან მრგვალ ფსკერის კოლბაში, გაწმენდილი და შენარჩუნებული ინერტული ატმოსფეროში აზოტი, მოთავსებული იყო 3-ამინოპროპანური მჟავას (20 გ, 224,48 მმოლი, 1,00 ეკვივი) და 1,3-დიჰიდრო-2-ბენზოფურან-ლ,3-დიონის ხსნარი ძმარმჟავაში. (1200 მლ).ამას მოჰყვა კალიუმის აცეტატის დამატება (66.0 გ, 672.49 მმოლი, 3.00 ეკვივი) რამდენიმე პარტიაში 0 °C-ზე.მიღებულ ხსნარს ურევენ 3 საათის განმავლობაში 80 °C ტემპერატურაზე ზეთის აბაზანაში.მიღებული ნარევი კონცენტრირებული იყო ვაკუუმში.შემდეგ რეაქცია ჩაქრა 150 მლ წყლის დამატებით.მყარი ნივთიერებები შეგროვდა ფილტრაციის გზით.ამან გამოიწვია 40 გ (81%) 3-(ლ,3-დიოქსო-2,3-დიჰიდრო-lH-იზოინდოლ-2-ილ)პროპანოინის მჟავა, როგორც თეთრი მყარი.რ/.0.15 (ეთილის აცეტატში: ნავთობის ეთერი = 1: 1)
β-ალანინის (5.0 გ, 0.056 მოლი), ფტალის ანჰიდრიდის (8.7 გ, 0.059 მოლი) და DMF (20 მლ) ნაზავი მორევის ქვეშ 3 სთ.შედეგად მიღებული ნარევი გაცივდა ოთახის ტემპერატურამდე, დაასხით ყინულ-წყალში (~ 100 მლ) და შემდეგ გაფილტრული შეწოვით.ფილტრის ნამცხვარი თანმიმდევრულად გარეცხეს წყლით (15 მლ × 3), სპირტით (3 მლ × 3) და ეთერით (10 მლ × 2) და შემდეგ გააშრეს ვაკუოში, რათა მიეცეს 2e (9.9 გ, 80%) თეთრი ფერის სახით. მყარი.
137.6 ნაბიჯი 6: იზობენზოფურან-ლ,3-დიონის (20 გ, 135 მმოლი) და 3-ამინოპროპანური მჟავის (12 გ, 135 მმოლ) ნარევი ურევენ 170°C-ზე 6 საათის განმავლობაში.იხილეთ სურათი 2. რეაქციის დასრულების შემდეგ, ნარევი განზავდა წყლით და ამოღებულია DCM-ით (100 მლ x 3).კომბინირებული ორგანული ფენები გაშრეს უწყლო ნატრიუმის სულფატზე, გაფილტრული და კონცენტრირებული იყო შემცირებული წნევის ქვეშ, რათა მიეღო 3-(ლ,3-დიოქსოიზოინდოლინ-2-ილ)პროპანოინის მჟავა 137გ (20გრ, 69%), როგორც თეთრი მყარი.
3-ფთალიმიდოპროპანური მჟავა (4) ფტალის ანჰიდრიდის (0,32 გ, 2,2 მმოლი) და ბ-ალანინის (0,19 გ, 2,2 მმოლი) ნარევი გაცხელდა ღია კოლბაში 150˚C-მდე 2 საათის განმავლობაში.გაციების შემდეგ RT-მდე, H2O (5 მლ) დაემატა და სარეაქციო ნარევი ამოღებულია CH2Cl2-ში (2 X 20 მლ).ორგანული ფენა გაშრეს Na2SO4-ზე, გაფილტრული და კონცენტრირებული იყო თეთრი მყარი (0,3 გ) 62% გამოსავლიანობის მისაღებად;IR (KBr) 1711, 2954 სმ-1;mp 140-141˚C.პროდუქტი გამოიყენებოდა შემდეგ ეტაპზე შემდგომი გაწმენდის გარეშე.